微庫(kù)侖硫氯含量測(cè)定儀采用微庫(kù)侖原理,用于石油化工、煤化工、芳香烴和天然氣等產(chǎn)品的總硫或總氯含量的測(cè)定。具有靈敏度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。
微庫(kù)侖硫氯含量測(cè)定儀操作步驟:
1、點(diǎn)擊“平衡"圖標(biāo),測(cè)量偏壓,偏壓適合,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓到達(dá)要求,再點(diǎn)確定。右擊“空白方位"選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)化中選擇固體仍是液體,硫仍是氯,標(biāo)樣仍是樣品,“增益"為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻"視含量巨細(xì)而定。
2、新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達(dá)不到,需重復(fù)沖洗電解池。
3、屏幕上會(huì)出現(xiàn)赤色的基線,咱把偏壓調(diào)到理想情況,(硫?yàn)?20-160,氯為240-260,)點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪去原始的偏壓值,以每次下降10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點(diǎn)承認(rèn),每次承認(rèn)基線會(huì)出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
4、察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若到達(dá)就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需求的規(guī)范物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)",按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)閃現(xiàn)轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率過(guò)失不得超越8,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中適合的,確定。
5、右擊“空白方位",打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若適合,即可進(jìn)行樣品分析(分析不知道樣品時(shí),應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過(guò)高,形成電解池飽滿或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。
日常維護(hù):
(1)定期清洗高溫爐石英管,避免樣品污染。
(2)在加熱過(guò)程中,新硅碳管的加熱電流應(yīng)控制在5a。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,加熱電流可適當(dāng)增大,但不能超過(guò)10安,每次試驗(yàn)后,應(yīng)先將加熱電流降至3安,待爐溫降至800℃后,再關(guān)閉電源。
(3)氟電極、甘汞電極、一氯化銀電極應(yīng)及時(shí)填寫。每次使用后,用去離子水將氟電極洗滌至空白電位,干燥后儲(chǔ)存。
(4)氯滴定電池的鹽橋不應(yīng)有氣泡。使用后應(yīng)浸泡在溶液中,夏季存放在冰箱中。
(5)如果進(jìn)料管長(zhǎng)期不使用,應(yīng)將其插入水中,活塞和管道應(yīng)連續(xù)抽取活塞清洗幾次;當(dāng)用于易結(jié)晶的堿性溶液時(shí),應(yīng)清洗活塞,然后干燥保存;當(dāng)用于固體雜質(zhì)或晶體時(shí)。管線液體,應(yīng)在液體入口添加過(guò)濾網(wǎng)。